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【资讯】水胺硫磷的制备方法小膜盖蕨

发布时间:2020-11-04 04:56:01 阅读: 来源:平开窗厂家

水胺硫磷是一种速效广谱硫逐式一硫代磷酰胺类杀虫、杀螨剂,对蛛形纲中的螨类、昆虫纲中的鳞翅目、同翅目昆虫具有很好的防治作用。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起中毒,今天就为大家介绍一下水胺硫磷的制备方法。

水胺硫磷的制备方法:

1.O-甲基硫代磷酰二氯的制备 将甲醇慢慢滴入三氯硫磷中, 控制温度-5℃,滴加时间1.5~2h,保温反应40min,用冷水洗去HCl,静置分层得O-甲基硫代磷酰二氯,含量≥ 96%,收率≥ 96%。废水层回收甲醇。

2.水杨酸异丙酯制备 水杨酸与氯化亚砜反应,制得水杨酰氯,再用异丙醇酯化而得。工艺过程为:水杨酸与氯化亚砜的配比为1:1.2(mol),以甲苯为溶剂,二甲基甲酰胺为催化剂,在35~45℃投入氯化亚砜,然后在50~70℃下反应2~3h,得水杨酰氯。再以水杨酸与异丙醇按1:1.4(mol)配比,于50~75℃下反应1.5~4h,经洗涤、脱溶得水杨酸异丙酯,含量95%~98%,收率90%~95%。

异丙醇过量,反应温度95~100℃、110~118℃分别回流10h和8h,所用催化剂为硫酸或由硫酸、乙酸、磷酸等5种混酸组成的催化剂。据报道采用5种混酸组成的催化剂,产品含量≥ 90%,收率90%左右。

3.水胺硫磷的合成 先将O-甲基硫代磷酰二氯与水杨酸异丙酯反应,以甲苯(或二氯乙烷)为溶剂,以液碱为缚酸剂,反应温度(20±2)℃,滴加液碱和保温反应各1.5~2h,pH值控制在11,所用催化剂为农乳600 (或农乳0208)、三丁胺、四丁基溴化铵等,合成O-甲基-O-(2-甲酸异丙酯苯基)硫代磷酰氯 (简称甲基一氯化物)。然后在20~30℃滴加20%氨水,时间1.5~2h,滴加完毕后在35~40℃反应1.5~2h,pH值8~9,得水胺硫磷原油,含量70%~75%,收率近100%(以甲基一氯化物计)。

水胺硫磷的制备方法就介绍到这里,水胺硫磷主要用于防治水稻、棉花害虫。如红蜘蛛、介壳虫、香蕉象鼻虫、花蓟马、卷叶螟、斜纹夜蛾等。

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